[导读] 对药典新增比表面积测定法和固体密度测定法的解读和仪器应对方案。 关于2020版《中国药典》新增项“0991 比表面积测定法”、”0992 固体密度测定法”的方法解读与仪器解决方案近日，国家药监局发布的2020年版《中国药典》将自2020年12月30日起开始实施。本版药典持续完善了以凡例为基...全文>>

物理吸附和化学吸附有什么区别？ 根据吸附剂表面与被吸附物之间作用力的不同，吸附可分为物理吸附与化学吸附。 物理吸附是被吸附的流体分子与固体表面分子间的作用力为分子间吸引力，即所谓的范德华力(Vanderwaals)。因此，物理吸附又称范德华吸附，它是一种可逆过程。当固体表面分子...全文>>

为什么测试石墨的真密度？ 石墨是元素碳的一种同素异形体 - 六方晶系的晶体，每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子（排列方式呈蜂巢式的多个六边形）以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。 石墨是矿物中最软的一类，在冶金行业、耐火...全文>>

根据吸附剂表面与被吸附物之间作用力的不同，吸附可分为物理吸附与化学吸附。 物理吸附是被吸附的流体分子与固体表面分子间的作用力为分子间吸引力，即所谓的范德华力(Vanderwaals)。因此，物理吸附又称范德华吸附，它是一种可逆过程。当固体表面分子与气体或液体分子间的引力大于气...全文>>

石墨是元素碳的一种同素异形体 - 六方晶系的晶体，每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子（排列方式呈蜂巢式的多个六边形）以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。 石墨是矿物中最软的一类，在冶金行业、耐火材料行业、导电涂层、翻砂...全文>>

由于没有工具对比表面进行直接测量，人们就根据物理吸附的特点，以已知分子截面积的气体分子作为探针，创造一定条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面（吸附），通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体，无论外部还是内部。物理吸附一般是弱的可逆吸附，...全文>>

比表面积值不是测出来的，是计算出来的。我们测量的是样品的吸附等温线，然后根据样品的特性，选择恰当的理论模型计算出样品的比表面积。所以，比表面的测定过程实际是一个分析过程。由于不同的人对样品的认知可能不同，对同一组吸附等温线的实验数据分析可能会报告不同的比表面积结果。 因此，在“测定”比表面的时候...全文>>

BET 法只是比表面分析方法中的一种理论。Langmuir 第一次揭示了吸附的本质，其方法是单分子层吸附理论，适合于仅有微孔的样品分析。BET 理论发表于 1938 年，其正式名称是多分子层吸附理论，是对 Langmuir 理论修正。BET是该理论的三个提出者姓氏的首字母缩写。由于 ...全文>>

常用的吸附气体是氮气，它已经成为比表面分析的标准吸附物质。这是因为高纯度的氮气很容易得到；另外，液氮作为最合适的冷却剂也很容易得到；其三，氮气与大多数固体表面相互作用的强度比较大；最后，氮气分子在77.35K时的截面面积为0.162nm 2，这个在BET计算中必须用到的数值已经被广泛接受。...全文>>

在比表面积计算和仪器参数设置中，应该会接触到以下术语或参数：(1) 阿伏加德罗常数：6.022x10 23(2) BET：这是三个人的名字缩写，他们分别是：S. Brunauer,P.Emmet 和E.Teller。他们是用多层气体吸附理论计算比表面积的发明者。(3) 截...全文>>

如前所述，气体分子是作为吸附探针来分析比表面的，所以它应该满足以下应用条件：1)2)气体分子相对惰性，保证不与吸附剂发生化学作用；为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点，因此要求冷却剂相对容易得到；3)符合或满足理想气体方程的使用条件。在恒定低温下测量气...全文>>

比表面和孔径分析为什么要用液氮？不用可以吗？   如果用氮气作为被吸附气体，固体样品在分析时就需要被冷却到液氮的沸点温度 (77.35K)。液氮是相对容易得到的价格低廉的实验材料，因此，我们要用液氮获取样品所需要的温度。但需要注意的是，只有纯的液氮才能达到这个温度，而不纯的液氮因温度...全文>>

因为氮气占空气中的比例为 78%，其饱和蒸汽压约为大气压加 10。出现以下情况，说明液氮明显不纯：环境大气压为 760mmHg，但测出的氮气饱和蒸汽压大于 790mmHg；液氮颜色发蓝，说明其中含有液氧；测出的氮气饱和蒸汽压为 750mmHg，但环境大气压仅有 700mmHg，...全文>>

在进行气体吸附实验之前，固体表面必须清除污染物，如水和油。大多数情况下，表面清洁（脱气）过程是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。右图展示了预处理后的固体颗粒表面，它含有裂纹和不同尺寸和形状的孔...全文>>

系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达 400 ℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达 350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右；而水合物则需要低...全文>>

与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的 BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2...全文>>

1.什么是表面和表面积？    表面是固体与周围环境, 特别是液体和气体相互影响的部分; 表面的大小即表面积。表面积可以通过颗粒分割（减小粒度）和生成孔隙而增加，也可以通过烧结、熔融和生长而减小。2.什么是比表面积？为什么表面积如此重要?比表面积英文为 specific su...全文>>

什么是孔？    根据 ISO15901 中的定义，不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂缝或空隙）。4.什么是开孔和闭孔？多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔（openpore），包括交联孔、通孔和盲孔。这...全文>>

什么是多孔材料？多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成。多孔材料可表现为细或粗的粉体、压制体、挤出体、片体或块体等形式。其表征通常包括孔径分布和总孔体积或孔隙度的测定。在某些场合，也需要考察其孔隙形状和流通性，并测定内表面和外表面面积。...全文>>

真实的表面是什么样的？    立方体和球体是在数学计算上最简单的理想模型。对于边长为 Lcm立方体，其表面积为6L2cm2。但在现实情况中，数学中的理想几何形状是根本不存在的，因为在显微镜下看所有真实表面，它们都是有缺陷，都是凸凹不平的。如果有一个“超级显微镜”，你就能看到表面有多粗糙，...全文>>

影响表面积的因素有哪些？影响表面积大小的因素包括颗粒大小（粒径）和颗粒形状（粒形）以及含孔量。设想一个一米边长的真实立方体被切割成一微米(10 -6m)的小立方体, 这样将产生 1018个颗粒。每个颗粒暴露的面积是 6x10-12平方米(m2), 所有颗粒贡献的总面积则为 6x106...全文>>

在粒度分析仪上计算出的表面积值准确吗？   尽管颗粒形状能被假设为规则的几何形，但是绝大多数的情况下它是不规则的，只不过目前流行的粒度测量方法是基于“等效球体积”。如果试图利用粒度测量方法（包括激光衍射法、光散射法、电域敏感法、沉降法、透过法、筛分法和电子显微镜法）测量比表面，由于粒形、表面的...全文>>

工业催化剂或载体作为多孔材料，是具有发达孔系的颗粒集合体。一般情况是一定的原子（分子）或离子按照晶体结构规则组成含有微孔的纳米级晶粒；而因制备化学条件和化学组成的不同，若干晶粒又可聚集为大小不一的微米级颗粒，然后工业成型成更大的团粒或有不同几何外形的颗粒集合体。不同的制备方法会生成不同的孔结构。如...全文>>

孔宽是如何分类的？    按照国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）在 1985 年的定义和分类，孔宽即孔直径（对筒形孔）或两个相对孔壁间的距离（对裂隙孔）。因此，(i) 微孔（micropore）是指内部孔宽小于 2nm 的孔；(ii) 介孔（mesopore） 是宽度介于 2...全文>>

——气体吸附分析仪和压汞仪在应用领域的主要区别就是二者在研究材料的孔径上具体应用的范围不同。也就是说纳米级的孔结构一般用气体吸附的方法进行分析，而百纳米至微米级的孔结构就需要用压汞法进行表征。具体来说主要有以下几个方面：催化剂的表征 化工行业的核心技术之一就是所用催化剂的合成和表征。具有多孔结构的催...全文>>

在恒定温度下，对应一定的吸附质压力，固体表面上只能存在一定量的气体吸附。通过测定一系列相对压力下相应的吸附量，可得到吸附等温线。吸附等温线是对吸附现象以及固体的表面与孔进行研究的基本数据，可从中研究表面与孔的性质，计算出比表面积与孔径分布。 吸附等温线有以下六种（图 1）。前五种已有指定的...全文>>

第一，和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8小时，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90度），这样就导致处理温度不够，用加长时间来弥补。 第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测试结果偏小，且BET测试...全文>>

关键指标重量法容量法定量方式 通过称量吸附前后的重量变化来确定吸附量，简称“重量法”。通过一定容积内吸附前后的压力变化，根据“理想气体状态方程”计算得到吸附量，简称“容量法”或“体积法”。核心定量部件微量天平重量传感器的精度通常比压力传感器的精度高1-2个数量级。压力传感器千分之一的读数精度是压...全文>>

物理吸附实验温度的选择与所使用的吸附质性质密切相关，其中在实验之前必须已知三个与吸附质有关的物理参数，包括温度、饱和蒸汽压测量方式（如测量、输入等）和气体非理想系数（见下表），并将它们准确定义于系统文件中 吸附质温度（K)非理想系数（torr-1）P0 （torr）分子量（g/mol）临界...全文>>

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；吸...全文>>